Цена 3 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
рН-МЕТРИЯ.
ТАБЛЕТКИ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАБОЧИХ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ
ГОСТ 17227-71
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
УДК 54-43:664.354 fpynn* fl69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
pH-МЕТРИЯ. ТАБЛЕТКИ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАБОЧИХ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ
рИ-measuring Tablets for preparing the working buffer solutions
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14 октябри 1971 г. № 1733 срок введения установлен
с 01.01. 1973 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на таблетки для приготовления рабочих буферных растворов, предназначенных для настройки рН-метров.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Состав таблеток, технология изготовления должны соответствовать требованиям настоящего стандарта и технической документации, утвержденной в установленном порядке.
Примечание. Таблетка должна быть рассчитана на приготовление 100 мл рабочего буферного раствора.
1.2. Таблетки должны изготовляться с номинальными значениями pH, указанными в таблице, с предельным отклонением ±0,03.
1.3. Буферная емкость (Б) и эффект разбавления (ДрН * 1 ^) рабочих буферных растворов должны соответствовать значениям, указанным в таблице.
1.4. Таблетки должны выдерживать испытание на механическую прочность при падении с высоты 1 м.
Перепечатка воспрещена
Издание официальное
Переиздание. Март 1980 г.
|
Номинальное значение pH при 20°С, ед pH |
£> мл, не менее | ||
|
ДрНУ 2 , не более |
|||
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
1 2Л. Таблетки должны подвергаться приемо-сдаточным и типовым испытаниям.
2.2. При приемо-сдаточных испытаниях проверяют не менее 20 таблеток от партии на соответствие требованиям пп. 1.1, 1.2,
1.4. При несоответствии таблеток хотя бы одному из требований этих пунктов партия бракуется.
Партией считается количество таблеток одного номинального значения pH, вырабатываемое в одну смену и обозначенное одним номером.
2.3. Типовые испытания проводят на ггредприятии-изготовителе в тех случаях, когда вносят изменения в состав или технологию изготовления таблеток. При типовых испытаниях проверяют не менее 20 таблеток от партии на соответствие всем требованиям настоящего стандарта.
При неудовлетворительных результатах типовых испытаний хотя бы по одному требованию должна проводиться повторная проверка удвоенного количества таблеток, взятых от той же партии. При неудовлетворительных результатах повторной проверки партия бракуется.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Проверку на соответствие таблеток номинальным значениям pH (и. 1.2) проводят сличением приготовленных рабочих растворов с контрольным буферным раствором соответствующего номинального значения. Контрольный раствор аттестуют на образцовом pH-метре с погрешностью ±0,01 ед. pH. Измерение контрольного и рабочего растворов, приготовленных с заданным номинальным значением pH, проводят на pH-метре или потенциометрической установке со стеклянными электродами, обеспечивающими сходимость измерений pH не хуже 0,002 ед. pH.
Таблетка считается выдержавшей испытание, если отклонение pH от номинального значения не превышает ±0,03 ед. pH.
3.2. Для проверки на соответствие рабочих буферных растворов требованиям п. 1.3 растворяют две таблетки в 200 мл дистиллированной воды.
При определении буферной емкости берут две пробы по 50 мл. Первую титруют 0,1 н раствором едкого натра, вторую - 0,1 н раствором соляной кислоты до изменения pH рабочих буферных растворов на единицу.
При определении эффекта разбавления (ДрНУг) берут определенный объем рабочего буферного раствора и разбавляют равным объемом дистиллированной воды. Эффект разбавления опре
деляют как разность значений pH рабочего буферного раствора до и после разбавления. Измерение pH растворов проводят на рн -метре.
3 3. Механическую прочность таблетки (п. 1.4) проверяют после падения ее с высоты одного метра на деревянную поверхность. После удара таблетка не должна раскалываться.
4. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ
4.1. Таблетки одного номинального значения pH расфасовывают в потребительскую тару, обеспечивающую сохранность таблеток от загрязнения, увлажнения и деформации, изготовленную по технической документации, утвержденной в установленном порядке.
На каждую единицу потребительской тары наклеивают этикетку, на которой указывают:
товарный знак предприятия-изготовителя; номинальное значение pH при 20°С; количество таблеток; дату выпуска;
4.2. Расфасованные в потребительскую тару таблетки укладывают в коробки, изготовленные из картона по ГОСТ 7933-75.
На каждую коробку наклеивают этикетку, на которой указывают:
товарный знак предприятия-изготовителя; наименование продукции и количество; дату выпуска;
обозначение настоящего стандарта.
4.3. В каждую упакованную коробку вкладывают инструкцию, в которой указывают:
способ приготовления раствора;
изменение значения pH растворов от температуры в интервале 15-35°С через каждые 5 градусов и от 40-80°С через каждые 10 градусов;
сохранность растворов.
4.4 Коробки с таблетками упаковывают в ящики по ГОСТ 13841-79 или ГОСТ 15629-70.
4.5. На крышку ящика наносят несмываемой краской предупредительные знаки по ГОСТ 14192-77; «Осторожно хрупкое», «Боится сырости». Цвет маркировочной краски должен быть контрастным цвету тары.
4.6. Транспортирование ящиков с таблетками производится любым видом транспорта.
4.7. Ящики с таблетками должны храниться под навесом, защищенным от попадания осадков.
5. ГАРАНТИЯ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Таблетки должны быть приняты техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель гарантирует соответствие таблеток требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий применения и хранения, установленных стандартом.
Гарантийный срок годности - 3 года со дня изготовления.
Редактор В. С. Бабкина Технический редактор Ф. И Шрайбштейн Корректор М. Г. Байрашевская
Сдано в наб 02 09 80 Подп в печ 12 02 81 0,5 л л 0,38 уч -изд л. Тир 4000 Цена 3 коп.
Ордена «Злак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д 557 Новопресненскнй пер ♦ д 3. Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул Миндауго, 12/14 Зак. 4287
Для приготовления исходных растворов применяют калиброванные мерные колбы (ГОСТ 1770-74).
Измеренное значение рН для рабочих буферных растворов должно отличаться от величин, указанных в таблицах, не более чем на 0,1 рН.
2. ПОДГОТОВКА ВЕЩЕСТВ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСХОДНЫХ РАСТВОРОВ
|
Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г. |
Предварительная подготовка реактива |
Концентрация раствора |
Приготовление исходного раствора |
1. Калий фталевокислый (калий бифталат) С8Н5O4K |
ТУ Минхимпрома |
70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110 - 115 °С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9 - 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится |
40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л |
2. Калий фосфорнокислый однозамещенный КН2РO4 |
100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим. При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 °С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при 110 ± 5 °С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9 - 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится |
13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л Для стабилизации раствора добавляют 3 - 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается |
3. Калий хлористый КСl |
Препарат прокаливают в платиновом тигле при 500 °С до постоянной массы |
7,456 г (для 0,1М раствора) и 14,912 г (для 0,2М раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л |
4. Кислота аминоуксусная C2H5O2N |
7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п. , растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3 - 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается |
5. Кислота лимонная с6н8о7н2о |
21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути (HgJ2). При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается |
6. Кислота соляная НСl |
Растворы готовят соответствующим разбавлением концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты |
Плотность концентрированной кислоты, г/см3 |
Количество кислоты, мл |
Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л. Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270 - 280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого |
7. Кислота уксусная 99 - 100 %-ная сн3соон |
12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л |
8. Кислота янтарная с4н6о4 |
100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9 - 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится |
5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются |
9. Натрия гидроокись NaOH |
В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15 - 20 суток выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г NaOH |
Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата: Концентрация раствора 1М; 0,2 М; 0,1 М Количество NaOH соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л. Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1 М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе |
10. Натрий тетраборнокислый (бура) Na2B4O7×10Н2О |
100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50 - 60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется Na2B4O7×5Н2O). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25 - 30 °С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры. Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе |
19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л |
11. Натрий фосфорнокислый двузамещенный Na2HPO4×12H2O |
а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток. В перекристаллизованном препарате (Na2HPO4×2Н2O) проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2 - 3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески. 1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г Na2HPO4×2H2O б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 °С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 °С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 °С в течение 3 - 4 ч, и, наконец, при 120 ± 5 °С до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав Na2HPO4 |
35,600 г препарата состава Na2HPO4 2Н2O (а) или 28,392 г препарата состава Na2HPO4 (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3 - 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается |
12. Натрий хлористый NaCl |
Препарат прокаливают при 500 °С в платиновом тигле до постоянной массы |
Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная) |
13. Натрий углекислый безводный Na2CO3 |
Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270 - 280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч периодически перемешивая платиновым шпателем. После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы. Прокаленный препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью |
5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л |
14. Натрий уксуснокислый CH3COONa 3H2O |
27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л |
|
Соляная кислота, мл |
0,1 М раствор хлористого калия, мл |
0,2 М раствор фталевокислого кислого калия, мл |
1 М раствор |
0,1 М раствор |
|
304.00 ₽
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Способы доставки
- Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
- Курьерская доставка (7 дней)
- Самовывоз из московского офиса
- Почта РФ
Настоящий стандарт распространяется на стандарт-титры, представляющие собой точные навески химических веществ во флаконах или ампулах, предназначенные для приготовления буферных растворов с определенными значениями рН, и устанавливает технические и метрологические характеристики и методы их определения
- Заменяет ГОСТ 8.135-74 «Государственная система обеспечения единства измерений. pH-метрия. Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда. Технические условия»
Переиздание. Декабрь 2007 г.
1 Область применения
3 Технические и метрологические характеристики
4 Методы определения характеристик стандарт-титров
Приложение А (обязательное) Методика приготовления химических веществ для стандарт-титров
Приложение Б (справочное) Зависимость значений рН буферных растворов от температуры
Приложение В (обязательное) Методика приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го (3-го) разряда из стандарт-титров
Этот ГОСТ находится в:
Организации:
| 08.12.2004 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 26 |
|---|---|---|---|
| 15.04.2005 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 84-ст |
| Издан | Стандартинформ | 2008 г. | |
| Издан | Стандартинформ | 2005 г. | |
| Разработан | ФГУП ВНИИФТРИ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии |
State system for ensuring the uniformity of measurements. Weight amouhts of the standard materials for preparation of the buffer solutions - operational pH standards of 2-nd and 3-rd classes. The technical and the metrological characteristics. Methods of them determination
- ГОСТ 1.0-92 Межгосударственная система стандартизации. Основные положения . Заменен на ГОСТ 1.0-2015 .
- ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
- ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
- ГОСТ 1.2-97 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены . Заменен на ГОСТ 1.2-2009 .
- ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
- ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия
- ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
- ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
- ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия
- ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
- ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
- ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
- ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия
- ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
- ГОСТ 8.120-99 Государственная поверочная схема для средств измерений рН . Заменен на ГОСТ 8.120-2014 .
- ГОСТ 8.134-98 Государственная система обеспечения единства измерений. Шкала рН водных растворов . Заменен на ГОСТ 8.134-2014 .
- ГОСТ 8.135-74 Государственная система обеспечения единства измерений. pH-метрия. Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда. Технические условия . Заменен на ГОСТ 8.135-2004 .
- ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
стр. 1
стр. 2
стр. 3
стр. 4
стр. 5
стр. 6
стр. 7
стр. 8
стр. 9
стр. 10
стр. 11
стр. 12
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR
STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений» (ФГУП «ВНИИФТРИ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 26 от 8 декабря 2004 г.)
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 |
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджан |
Азстандарт |
|
|
Беларусь |
Госстандарт Республики Беларусь |
|
|
Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
|
Кыргызстан |
Кыргызстандарт |
|
|
Молдова-Стандарт |
||
|
Российская Федерация |
Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии |
|
|
Таджикистан |
Таджикстандарт |
|
|
Узбекистан |
Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 апреля 2005 г. № 84-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.135-2004 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2005 г.
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2007 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему публикуется в указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений - в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения - 2005-08-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стандарт-титры, представляющие собой точные навески химических веществ во флаконах или ампулах, предназначенные для приготовления буферных растворов с определенными значениями рН, и устанавливает технические и метрологические характеристики и методы их определения.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
3.8 Требования к расфасовке, упаковке, маркировке и транспортированию стандарт-титров - по техническим условиям на конкретные стандарт-титры.
3.9 Эксплуатационная документация на стандарт-титры должна содержать следующую информацию:
Назначение: разряд (2-й или 3-й) рабочих эталонов рН - буферных растворов, приготавливаемых из стандарт-титров;
Номинальное значение рН буферных растворов при 25 °С;
Объем буферных растворов в кубических дециметрах;
Методику (инструкцию) приготовления буферных растворов из стандарт-титров, разработанную в соответствии с приложением В настоящего стандарта;
Срок годности стандарт-титра.
4 Методы определения характеристик стандарт-титров
4.1 Количество образцов n для определения характеристик каждой модификации стандарт-титров отбирают по ГОСТ 3885 в зависимости от объема партии стандарт-титров данной модификации, но не менее трех образцов стандарт-титров в ампулах (для определения рН) и не менее шести образцов во флаконах (3 - для определения массы, 3 - для определения рН).
4.2 Используемые средства измерений должны иметь свидетельства о поверке (сертификаты) с действующим сроком поверки.
4.3 Измерения проводят в нормальных условиях:
температура окружающего воздуха, °С 20 ± 5;
относительная влажность воздуха, % от 30 до 80;
атмосферное давление, кПа (мм. рт. ст.) от 84 до 106 (от 630 до 795).
4.4 Массу навески химического вещества во флаконе 1) определяют по разнице массы флакона с навеской и массы пустого чистого флакона. Измерения массы навески и массы флакона проводят с погрешностью не более 0,0005 г на аналитических весах (класс точности не ниже 2 по ГОСТ 24104).
1) В стеклянной ампуле массу навески стандарт-титра не определяют.
4.4.1 Отклонение D i , %, массы навески от номинального значения массы для каждого из образцов определяют по формуле
где m ном - номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра (см. таблицу 1);
i - номер образца стандарт-титра;
m i - результат измерения массы i -го образца (i = 1 ... n ), г.
4.4.2 Если хотя бы для одного из образцов значение D i будет более 0,2 % (а для стандарт-титров для приготовления насыщенных буферных растворов - более 1 %), то партию стандарт-титров данной модификации бракуют.
4.5 Из отобранных по 4.1 образцов стандарт-титров для определения значения рН готовят буферные растворы по методике, приведенной в приложении В.
4.5.1 Значение рН буферного раствора - рабочего эталона рН 2-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют при помощи рабочего эталона рН 1-го разряда (ГОСТ 8.120) при температуре буферных растворов (25 ± 0,5) °С в соответствии с методиками выполнения измерений рН, входящими в нормативные документы рабочего эталона рН 1-го разряда.
4.5.1.1 Отклонение рН от номинального значения (D рН) i , определяют по формуле
|
(D рН) i = |рН ном - рН i |, |
где i - номер образца стандарт-титра;
рН ном - номинальное значение рН буферного раствора по таблице 1;
рН i - результат измерения значения рН i -го образца (i = 1 ... n ).
4.5.1.2 Если значение (D рН) i для каждого из буферных растворов не более 0,01 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 2-го разряда.
Если значение (D рН) i для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.
i
4.5.4 Значение рН буферного раствора - рабочего эталона рН 3-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют эталонным рН-метром 2-го разряда (ГОСТ 8.120) в соответствии с руководством по эксплуатации рН-метра при температуре буферных растворов (25 ± 0,5) °С.
4.5.2.1 Отклонение рН от номинального значения (D рН) i определяют по 4.5.1.1.
4.5.2.2 Если значение (D рН) i для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.
Если хотя бы для одного из буферных растворов (D рН) i будет более 0,03 рН, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.
Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.
Приложение А
(обязательное)
Методика приготовления химических веществ для стандарт-титров
Химические вещества для стандарт-титров получают путем дополнительной очистки химических реактивов квалификации не ниже ч.д.а. Химические реактивы квалификаций ос.ч и х.ч могут использоваться без дополнительной очистки. Однако конечным критерием их пригодности для стандарт-титров является значение рН буферных растворов, приготовленных из стандарт-титров. Для очистки веществ необходимо использовать дистиллированную воду (далее - вода) с удельной электропроводностью не более 5×10 -4 См×м -1 при температуре 20 °С по ГОСТ 6709 .
А.1 Калий тетраоксалат 2-водный КН 3 (С 2 О 4) 2 ×2Н 2 О очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов при температуре 50 °С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (55 ± 5) °С до постоянной массы.
А.2 Натрий гидродигликолят (оксидиацетат) C 4 H 5 O 5 Na высушивают при температуре 110 °С до постоянной массы. Если химического реактива не имеется в наличии, то натрий гидродигликолят получают половинной нейтрализацией соответствующей кислоты гидрооксидом натрия. После кристаллизации кристаллы отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре.
А.3 Калий гидротартрат (калий виннокислый кислый) КНС 4 Н 4 О 6 очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов; сушат в сушильном шкафу при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы.
А.4 Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый) КНС 8 Н 4 О 4 очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с добавкой углекислого калия при первой перекристаллизации. Отфильтровывают выпавшие кристаллы при температуре не ниже 36 °С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы.
А.5 Кислоту уксусную СН 3 СООН (ГОСТ 18270) очищают одним из следующих способов:
а) перегонкой с добавлением небольшого количества безводного ацетата натрия;
б) двойным дробным вымораживанием (после окончания процесса кристаллизации избыток жидкой фазы удаляется).
А.6 Натрий уксуснокислый 3-водный (натрий ацетат) CH 3 COONa×3Н 2 О (ГОСТ 199) очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с последующим прокаливанием соли при температуре (120 ± 3) °С до постоянной массы.
А.7 Пиперазинфосфат C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 ×Н 2 О синтезируют из пиперазина и ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552), очищают тройной перекристаллизацией из спиртовых растворов. Сушат над силикагелем в темноте в эксикаторе до постоянной массы.
А.8 Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидрофосфат) КН 2 РО 4 (ГОСТ 4198) очищают двойной перекристаллизацией из водно-этанольной смеси с объемным соотношением 1: 1 и последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы.
А.9 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (натрий моногидрофосфат) Na 2 HPO 4 (безводный) получают из 12-водной соли Na 2 HPO 4 ×12Н 2 О (ГОСТ 4172) трехкратной перекристаллизацией из горячих водных растворов. Сушат (обезвоживают) в сушильном шкафу с естественной вентиляцией поэтапно в следующих режимах:
При (30 ± 5) °С - до постоянной массы
При (50 ± 5) °С - » » »
При (120 ± 5)°С- » » »
А.10 Трис-(оксиметил)-аминометан (HOCH 2) 3 CNH 2 сушат при 80 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.
А.11 Трис-(оксиметил)-аминометан гидрохлорид (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl сушат при 40 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.
А.12 Натрий тетраборат 10-водный Na 2 B 4 O7×10Н 2 О (ГОСТ 4199) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов при температуре (50 ± 5) °С. Сушат при комнатной температуре в течение двух-трех дней. Окончательную подготовку тетрабората натрия проводят выдерживанием соли в стеклографитовой (кварцевой, платиновой или фторопластовой) чашке в эксикаторе над насыщенным раствором смеси хлорида натрия и сахарозы или насыщенным раствором KBr при комнатной температуре до постоянной массы.
А.13 Натрий углекислый Na 2 CO 3 (ГОСТ 83) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (275 ± 5) °С до постоянной массы.
А.14 Натрий углекислый кислый NaHCO 3 (ГОСТ 4201) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с барботированием углекислым газом.
А.15 Кальций гидрооксид Са(ОН) 2 получают кальцинированием углекислого кальция СаСО 3 (ГОСТ 4530) при температуре (1000 ± 10) °С в течение 1 ч. Образовавшуюся окись кальция СаО охлаждают на воздухе при комнатной температуре и медленно, небольшими порциями заливают водой при постоянном перемешивании до получения суспензии. Суспензию подогревают до кипения, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр, затем снимают с фильтра, сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы и измельчают до тонкого порошка. Хранят в эксикаторе.
Приложение Б
(справочное)
Зависимость значений рН буферных растворов от температуры
|
Номер модификации стандарт-титра |
Химические вещества, входящие в состав стандарт-титра (модификации по таблице 1) |
рН буферных растворов при температуре, °С |
|||||||||||||
|
Калий тетраоксалат 2-водный |
|||||||||||||||
|
Калий тетраоксалат 2-водный |
|||||||||||||||
|
Натрий гидродигликолят |
|||||||||||||||
|
Калий гидротартрат |
|||||||||||||||
|
Калий гидрофталат |
|||||||||||||||
|
Кислота уксусная + натрий ацетат |
|||||||||||||||
|
Пиперазинфосфат |
|||||||||||||||
|
Натрий моногидрофосфат + калий дигидрофосфат |
|||||||||||||||
|
Натрий моногидрофосфат + калий дигидрофосфат |
|||||||||||||||
|
Трис гидрохлорид + трис |
|||||||||||||||
|
Натрий тетраборат |
|||||||||||||||
|
Натрий тетраборат |
|||||||||||||||
|
Натрий углекислый кислый + натрий углекислый |
|||||||||||||||
|
Кальций гидрооксид |
|||||||||||||||
Приложение В
(обязательное)
Методика приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го (3-го) разряда из стандарт-титров
В.1 Приготовление рабочих эталонов
Рабочие эталоны рН готовят растворением содержимого стандарт-титров в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 (далее - вода) с удельной электропроводностью не более 5×10 -4 См×м -1 при температуре 20 °С.
Примечание - Для приготовления растворов со значением рН > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить и охладить до температуры 25 - 30 °С. При подготовке стеклянной посуды не допускается использовать синтетические моющие средства.
В.1.1 Стандарт-титр переносят в мерную колбу 2-го класса по ГОСТ 1770 (далее - колба).
В.1.2 Извлекают флакон (ампулу) из упаковки.
В.1.3 Промывают поверхность флакона (ампулы) водой и просушивают фильтровальной бумагой.
В.1.4 Вставляют в колбу воронку, вскрывают флакон (ампулу) в соответствии с инструкцией изготовителя, дают содержимому полностью высыпаться в колбу, промывают флакон (ампулу) изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.
В.1.5 Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого (за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция).
В.1.6 Заполняют колбу водой, не долив воды до метки 5 - 10 см 3 . В течение 30 мин термостатируют колбу в водяном термостате при температуре 20 °С (колбы с насыщаемыми растворами гидротартрата калия и гидрооксида кальция заполняют водой полностью и термостатируют не менее 4 ч при температуре 25 °С и 20 °С соответственно, периодически перемешивая суспензию в колбе встряхиванием).
В.1.7 Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.
В пробах, отбираемых из насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, осадок удаляют фильтрованием или декантацией.
В.2 Хранение рабочих эталонов рН
В.2.1 Рабочие эталоны рН хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °С. Срок хранения рабочих эталонов - 1 мес с момента приготовления, за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, которые готовят непосредственно перед измерением рН и которые хранению не подлежат.
Вода является слабым электролитом; она слабо диссоциирует по уравнению
При 25 °С в 1 л воды распадается на ионы 10-7 моль H2O. Концентрация ионов H+ и OH- (в моль/л) будет равна
Чистая вода имеет нейтральную реакцию. При добавлении в нее кислоты концентрация ионов H+ увеличивается, т.е. > 10-7 моль/л; концентрация ионов OH- уменьшается, т.е. меньше 10-7 моль/л. При добавлении щелочи концентрация ионов OH- увеличивается: > 10-7 моль/л, следовательно, меньше 10-7 моль/л.
На практике для выражения кислотности или щелочности раствора вместо концентрации используют ее отрицательный десятичный логарифм, который называют водородным показателем pH:
В нейтральной воде pH = 7. Значения pH и соответствующие им концентрации ионов H+ и OH- приведены в табл. 4.
Буферные растворы
Многие аналитические реакции проводят при строго определенном значении pH, которое должно сохраниться в течение всего времени проведения реакции. В ходе некоторых реакций pH может изменяться в результате связывания или высвобождения ионов H+. Для сохранения постоянного значения pH применяют буферные растворы.
Буферные растворы представляют собой чаще всего смеси слабых кислот с солями этих кислот или смеси слабых оснований с солями этих же оснований. Если, например, в ацетатный буферный раствор, состоящий из уксусной кислоты CH3COOH и ацетата натрия CH3COONa добавить некоторое количество такой сильной кислоты, как HCl, она будет реагировать с ацетат-ионами с образованием малодиссоциирующей CH3COOH:
Таким образом, добавленные в раствор ионы H+ не останутся свободными, а будут связаны ионами CH3COO-, и поэтому pH раствора почти не изменится. При добавлении раствора щелочи к ацетатному буферному раствору ионы OH- будут связаны недиссоциированными молекулами уксусной кислоты CH3COOH:
Следовательно, pH раствора и в этом случае также почти не изменится.
Буферные растворы сохраняют свое буферное действие до определенного предела, т.е. они обладают определенной буферной емкостью. Если ионов H+ или OH- оказалось в растворе больше, чем позволяет буферная емкость раствора, то pH будет изменяться в значительной степени, как и в небуферном растворе.
Обычно в методиках анализа указывается, каким именно буферным раствором следует пользоваться при выполнении данного анализа и как его следует приготовить. Буферные смеси с точным значением pH выпускают в виде в ампулах для приготовления 500 мл раствора.
pH = 1,00. Состав: 0,084 г гликокола (аминоуксусной кислоты NH2CH2COOH), 0,066 г хлорида натрия NaCl и 2,228 г соляной кислоты HCl.
pH = 2,00. Состав: 3,215 г лимонной кислоты C6H8O7-H2O, 1,224 г гидроксида натрия NaOH и 1,265 г соляной кислоты HCl.
pH = 3,00. Состав: 4,235 г лимонной кислоты C6H8O7-H2O, 1,612 г гидроксида натрия NaOH и 1,088 г соляной кислоты HCl.
pH = 4,00. Состав: 5,884 г лимонной кислоты C6H8O7-H2O, 2,240 г гидроксида натрия NaOH и 0,802 г соляной кислоты HCl.
pH = 5,00. Состав: 10,128 г лимонной кислоты C6H8O7-H2O и 3,920 г гидроксида натрия NaOH.
pH = 6,00. Состав: 6,263 г лимонной кислоты C6H8O7-H2O и 3,160 г гидроксида натрия NaOH.
pH = 7,00. Состав: 1,761 г дигидрофосфата калия KH2PO4 и 3,6325 г гидрофосфата натрия Na2HPO4-2H2O.
pH = 8,00. Состав: 3,464 г борной кислоты H3BO3, 1,117 г гидроксида натрия NaOH и 0,805 г соляной кислоты HCl.
pH = 9,00. Состав: 1,546 г борной кислоты H3BO3, 1,864 г хлорида калия, KCl и 0,426 г гидроксида натрия NaOH.
pH = 10,00. Состав: 1,546 г борной кислоты H3BO3, 1,864 г хлорида калия KCl и 0,878 г гидроксида натрия NaOH.
pH = 11,00. Состав: 2,225 г гидрофосфата натрия Na2HPO4-2H2O и 0,068 г гидроксида натрия NaOH.
pH = 12,00. Состав: 2,225 г гидрофосфата натрия Na2HPO4-2H2O и 0,446 г гидроксида натрия NaOH.
pH = 13,00. Состав: 1,864 г хлорида калия KCl и 0,942 г гидроксида натрия NaOH.
Отклонения от номинального значения pH достигают ±0,02 для растворов при pH от 1 до 10 и ±0,05 при pH от 11 до 13. Такая точность вполне достаточна для практических работ.
Для настройки pH-метров применяют стандартные буферные растворы с точными значениями pH.
1. Ацетатный буферный раствор с pH=4,62: 6,005 г уксусной кислоты CH3COOH и 8,204 г ацетата натрия CH3COONa в 1 л раствора.
2. Фосфатный буферный раствор с pH=6,88: 4,450 г гидрофосфата натрия Na2HPO4-2H2O и 3,400 г дигидрофосфата калия KH2PO4 в 1 л раствора.
3. Боратный буферный раствор с pH=9,22: 3,81 г тетрабората натрия Na2B4O7-10H2O в 1 л раствора.
4. Фосфатный буферный раствор с pH=11,00: 4,450 г гидрофосфата натрия Na2HPO4-2H2O и 0,136 г гидроксида натрия NaOH в 1 л раствора.
Для приготовления буферных растворов для агрохимического и биохимического анализа со значениями pH от 1,1 до 12,9 с интервалом в 0,1 применяют 7 основных исходных растворов.
Раствор 1. Растворяют 11,866 г гидрофосфата натрия Na2HPO4-2H2O в воде и разбавляют в мерной колбе водой до 1 л (концентрация раствора 1/15 М).
Раствор 2. Растворяют 9,073 дигидрофосфата калия KH2PO4 в 1 л воды в мерной колбе (концентрация 1/15 М).
Раствор 3. Растворяют 7,507 г гликокола (аминоуксусной кислоты) NH2CH2COOH и 5,84 г хлорида натрия NaCl в 1 л воды в мерной колбе. Из этого раствора путем смешивания с 0,1 н. раствором HCl готовят буферные растворы с pH от 1,1 до 3,5; смешиванием с 0,1 н. раствором NaOH готовят растворы с pH от 8,6 до 12,9.
Раствор 4. Растворяют 21,014 г лимонной кислоты C6H8O7-H2O в воде, добавляют к раствору 200 мл 1 н. раствора NaOH и разбавляют до 1 л водой в мерной колбе. Смешиванием этого раствора с 0,1 н. раствором HCl готовят буферные растворы с pH от 1,1 до 4,9; смешиванием с 0,1 н. раствором NaOH готовят буферные растворы с pH от 5,0 до 6,6.
Раствор 5. Растворяют 12,367 г борной кислоты H3BO3 в воде, добавляют 100 мл 1 н. раствора NaOH и разбавляют водой до 1 л в мерной колбе. Смешиванием этого раствора с 0,1 н. раствором HCl готовят буферные растворы с pH от 7,8 до 8,9; смешиванием с 0,1 н. раствором NaOH готовят буферные растворы с рН от 9,3 до 11,0.
Раствор 6. Готовят точно 0,1 н. раствор HCl;
Раствор 7. Готовят точно 0,1 н. раствор NaOH; дистиллированную воду для приготовления раствора кипятят 2 ч для удаления CO2. Раствор при хранении защищают от попадания CO2 из воздуха хлоркальциевой трубкой.
В некоторых растворах при хранении образуется налет плесени, для предотвращения этого к раствору прибавляют несколько капель тимола в качестве консервирующего средства. Для приготовления буферного раствора требуемого pH смешивают указанные растворы в определенном соотношении (табл. 5). Объем измеряют с помощью бюретки вместимостью 100,0 мл. Все значения pH буферных растворов в таблице приведены к температуре 20 °С.
Для приготовления исходных растворов используют реактивы квалификации хч. Гидрофосфат натрия Na2HPO4-2H2O предварительно дважды перекристаллизовывают. При второй перекристаллизации температура раствора не должна превышать 90 °С. Полученный препарат слегка увлажняют и высушивают в термостате при 36 °С в течение двух суток. Дигидрофосфат калия KH2PO4 также дважды перекристаллизовывают и высушивают при 110-120 °С. Хлорид натрия NaCl дважды перекристаллизовывают и сушат при 120 °С. Лимонную кислоту C6H8O7-H2O дважды перекристаллизовывают. При второй перекристаллизации температура раствора не должна быть выше 60 °С. Борную кислоту H3BO3 дважды перекристаллизовывают из кипящей воды и высушивают при температуре не выше 80 °С.
На значение pH оказывает влияние температура буферного раствора. В табл. 6 приведены отклонения pH в зависимости от температуры стандартных буферных растворов.
Для создания заданного pH в анализируемом растворе при комплексометрических титрованиях применяют буферные растворы следующего состава.
pH = 1. Соляная кислота, 0,1 н. раствор.
pH = 2. Смесь гликокола NH2-CH2-COOH и его солянокислой соли NH2-CH2-COOH-HCl. Твердый гликокол (0,2-0,3 г) прибавляют к 100 мл солянокислого раствора соли.
pH = 4-6,5. Ацетатная смесь 1 н. раствора ацетата натрия и 1 н. раствора уксусной кислоты. Растворы смешивают перед применением в равных объемах.
pH = 5. Смесь раствора 27,22 г кристаллического ацетата натрия и 60 мл 1 н. раствора HCl разбавляют до 1 л водой.
pH = 5,5. Ацетатная смесь. Растворяют 540 г ацетата натрия в воде и разбавляют до 1 л. К полученному раствору добавляют 500 мл 1 н. раствора уксусной кислоты.
pH = 6,5-8. Триэтаноламин и его солянокислая соль. Смешивают 1 М раствор триэтаноламина N(C2H4OH)3 и 1 М раствор HCl в равных объемах перед применением.
pH = 8,5-9,0. Аммиачно-ацетатная смесь. К 500 мл концентрированного аммиака добавляют 300 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 л.
pH = 9. Боратная смесь. Смешивают 100 мл 0,3 М раствора борной кислоты с 45 мл 0,5 н. раствора едкого натра.
pH = 8-11. Аммиак - хлорид аммония. Смешивают 1 н. раствор NH4OH и 1 н. раствор NH4Cl в равных объемах перед применением.
pH = 10. К 570 мл концентрированного раствора аммиака прибавляют 70 г хлорида аммония и разбавляют водой до 1 л.
рН = 11-13. Едкий натр, 0,1 н. раствор.
При комплексометрическом определении общей жесткости воды применяют буферные таблетки серо-бурого цвета, приготовленные совместно с индикатором (эриохром черный Т). К пробе воды (100 мл) достаточно добавить несколько капель раствора сульфида натрия (для маскировки тяжелых металлов), две буферные таблетки и 1 мл концентрированного аммиака. После растворения таблеток раствор окрашивается в красный цвет; его оттитровывают 0,02 М раствором ЭДТА до устойчивого зеленого окрашивания. 1 мл 0,02 М раствора ЭДТА соответствует 0,02 экв/л жесткости воды. Выпускаются в ГДР.
Измерение pH
Для определения pH растворов применяют специальные реактивы - индикаторы, а также приборы - pH-метры (электрометрическое определение pH).
Индикаторное определение pH. Чаще всего в аналитической практике pH растворов определяют приближенно с помощью реактивной индикаторной бумаги (в интервале 0,5-2,0 единицы pH). С помощью индикаторной универсальной бумаги можно определить pH более точно (в интервале 0,2-0,3 единицы pH). В табл. 7 и 8 приведены данные о реактивных и универсальных индикаторных бумагах.
Переход окраски универсальной индикаторной бумаги приведен в табл. 8 и 9. Полученные промежуточные цвета сопоставляют с прилагаемой шкалой сравнения и по ней находят значения pH испытуемого раствора. Индикаторные бумаги можно использовать для определения pH водных растворов с невысокой концентрацией солей и в отсутствие сильных окислителей. Определив pH с помощью универсальной индикаторной бумаги с интервалом pH = 1,0-11,0 или 0-12, уточняют полученный результат с помощью бумаги «Рифан» с более узким интервалом pH.
Электрометрическое измерение pH. Этот метод удобен для измерения pH цветных растворов, в которых практически невозможно. Для измерений используют приборы - pH-метры со стеклянным электродом, которым обычно заменяют водородный электрод. Очень редко для этой цели применяют сурьмяный или хингидронный электрод.
Стеклянные электроды применяют для определения pH растворов, содержащих тяжелые металлы, окислители и восстановители, а также коллоидных растворов и эмульсий. Определение pH со стеклянным электродом основано на изменении э.д.с. элемента, обратимого относительно ионов водорода.
Потенциал поверхности стекла, соприкасающегося с раствором кислоты, зависит от pH раствора. Это свойство стекла использовано в стеклянных электродах - индикаторах pH. Стеклянный электрод обычно имеет форму пробирки, донная часть которой выполнена в виде тонкостенной стеклянной пластинки или в виде шарика с толщиной стенок не более 0,01 мм. В стеклянный электрод наливают буферный раствор с известным pH и помещают в исследуемый раствор.
В качестве электрода сравнения используют каломельный электрод. Этот электрод представляет собой сосуд, на дне которого находится ртуть, соединенная с цепью платиновой проволокой. Над ртутью находится каломельная паста с кристаллами KCl, сверху насыщенные растворы KCl и каломели (Hg2Cl2). Контакт электрода с исследуемым раствором происходит через тонкое асбестовое волокно. Каломельный электрод сравнения можно применять для измерений pH при температуре не выше 60 °С; нельзя измерять pH растворов, содержащих фториды.
Прибор pH-метр проверяют и настраивают всегда по тому буферному раствору, pH которого близок к pH исследуемого раствора. Например, для измерения pH в области от 2 до 6 готовят буферный раствор по Зеренсену с pH = 3 или 4 или применяют стандартный буферный раствор с pH = 4,62.
В лабораторной практике для измерения pH применяют pH-метр ЛПУ-01, который предназначен для определения pH растворов в пределах от -2 до 14 с диапазоном через 4 единицы pH: -2-2; 2-4; 6-10; 10-14. Чувствительность прибора - 0,01 pH. Используют также pH-метр лабораторный специальный ЛПС-02; pH-метр типа ПЛ-У1 и переносной pH-метр-милливольтметр ППМ-03М1.
Промышленным преобразователем повышенной точности является pH-метр типа pH-261, который предназначается для измерений pH растворов и пульп. В полевых условиях для измерений pH водных растворов применяют pH-метр pH-47М; для измерений pH солевых почвенных вытяжек - pH-метр ПЛП-64; для молока и молочных продуктов применяют pH-метр pH-222-2. Работа на pH-метрах осуществляется согласно инструкции, прилагаемой к каждому прибору.
С рН-зондами .
Для приготовления указанных буферных растворов допускается применять только стандарт-титры 2-ого разряда с допускаемыми отклонениями от номинального значения рН, равными ±0,01 ед. рН, подтвержденные сертификатом соответствия или свидетельством о поверке.
Для приготовления буферных растворов следует применять дистиллированную воду.
Метод перенесения стандарт-титров в мерные ёмкости
В мерную колбу вместимостью 1 литр по ГОСТ 1770-74 вставить стеклянную воронку диаметром 8-10 см.Если стандарт-титр во флаконе, то:
- осторожно снять над воронкой крышку с флакона и высыпать в воронку его содержимое;
- несколько раз тщательно промыть над воронкой внутреннюю поверхность флакона и крышки дистиллированной водой до полного удаления вещества в мерную колбу и довести объём жидкости до 1 литра.
- снять этикетку с ампулы и ополоснуть ее дистиллированной водой;
- с помощью стеклянного бойка пробить верхнее углубление ампулы;
- ампулу над воронкой осторожно перевернуть отверстием вниз, пробить второй конец ампулы;
- не меняя положения ампулы, промыть ее изнутри дистиллированной водой в количестве шестикратного объема ампулы и довести объем жидкости до 1 литра, взболтать до полного растворения.
На емкость наклеить этикетку с указанием pH буферного раствора и датой изготовления.
ОБРАЩАЕМ ВАШЕ ВНИМАНИЕ!
- Для приготовления и хранения буферных растворов лучше использовать литровые бутыли из темного стекла.
- Для надежного полного растворения кристаллов буферного раствора с рН=1,65 рекомендуется:
- поместить раствор в бутыль с плотно завинчиваемой крышкой;
- нагреть раствор до температуры 40÷50° С;
- периодически встряхивая бутыль, добиться полного растворения кристаллов буферного раствора в воде.
Для калибровки ацидогастрометра в стеклянные пробирки с наклеенными этикетками, на которых указан рН раствора, налить необходимую порцию (≈50 мл) буферных растворов так, чтобы уровень раствора был ниже верхнего края пробирки на 20-40 мм (см. Руководство по эксплуатации приспособления для калибровки КФБЮ 441521.003 РЭ) и нагреть их до 37°С.
Рабочие растворы в пробирках можно использовать многократно (до помутнения) в течение 2-3 недель. Между измерениями пробирки с растворами необходимо плотно закрывать пробками, лучше резиновыми или полимерными (силиконовыми и т.д.).
Нельзя выливать рабочие растворы из пробирок обратно в емкости с чистыми буферными растворами.
Примечание – Более подробно приготовление буферных растворов изложено в инструкции завода-изготовителя стандарт-титров.
Буферные растворы должны быть защищены от доступа углекислого газа из воздуха, т.е. они должны храниться в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (фторопластовой, полипропиленовой и т.д.) посуде при температуре не выше 25°С.
Все буферные растворы должны быть защищены от попадания прямых солнечных лучей для предотвращения фотохимической деструкции. Их следует хранить в затемненном (желательно прохладном) месте, накрыв сосуды и пробирки непрозрачным материалом, например, темной х/б тканью.
